1、溶劑的選擇
能溶解多種聚合物不能腐蝕儀器部件與檢測器相匹配。
2、把激光光散射與凝膠色譜儀聯用
在得到濃度譜圖的同時,還可得到散射光強對淋出體積的譜圖,從而計算出分子量分佈曲線和整個試樣的各種平均分子量。
3、樣本的準備
激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關鍵。首先是溶劑除塵,配置測試樣品的溶劑應進行精餾,並經過0.2μm超濾膜過濾後方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外,測試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強力沖洗。
4、GPC色譜柱選擇
(1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列
THF、LV仿、DMF
必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物
(2)按照樣品分子量範圍來選擇柱子型號
樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限範圍內,並且應該處在校正曲線線性範圍內
5、GPC 儀器對載體的要求
(1)良好的化學穩定性和熱穩定性
(2)有一定的機械強度
(3)不易變形
(4)流動阻力小
(5)對試樣沒有吸附作用
(6)分離範圍越大越好(取決於孔徑分佈)等
(7)載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。
6、進樣體積
50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)
7、GPC系統如何平衡
(1)安裝色譜柱之前,用兩通管連接管路,用流動相替換系統後換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)
(2)RID平衡操作
分析開始前,用流動相沖洗檢測器流路。
流動相流速1ml/min,切換到R Flow,使流動相通過檢測池的樣品池和參比池,沖洗20min左右。
然後切換R Flow 流路數次,將氣泡趕出檢測池。
關閉R Flow,等待基線平穩。
當Balance 值高於50,進行Balance 調整。
(3)色譜柱平衡
等溶劑峯出峯後在經過約一次分析時間後基線才能走平。