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凝膠滲透色素法的基本操作方法

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凝膠滲透色素法的基本操作方法

1、溶劑的選擇

能溶解多種聚合物不能腐蝕儀器部件與檢測器相匹配。

2、把激光光散射與凝膠色譜儀聯用

在得到濃度譜圖的同時,還可得到散射光強對淋出體積的譜圖,從而計算出分子量分佈曲線和整個試樣的各種平均分子量。

3、樣本的準備

激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關鍵。首先是溶劑除塵,配置測試樣品的溶劑應進行精餾,並經過0.2μm超濾膜過濾後方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外,測試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強力沖洗。

4、GPC色譜柱選擇

(1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列

THF、LV仿、DMF

必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物

(2)按照樣品分子量範圍來選擇柱子型號

樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限範圍內,並且應該處在校正曲線線性範圍內

5、GPC 儀器對載體的要求

(1)良好的化學穩定性和熱穩定性

(2)有一定的機械強度

(3)不易變形 

(4)流動阻力小

(5)對試樣沒有吸附作用

(6)分離範圍越大越好(取決於孔徑分佈)等

(7)載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。

6、進樣體積

50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

7、GPC系統如何平衡

(1)安裝色譜柱之前,用兩通管連接管路,用流動相替換系統後換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

(2)RID平衡操作

分析開始前,用流動相沖洗檢測器流路。

流動相流速1ml/min,切換到R Flow,使流動相通過檢測池的樣品池和參比池,沖洗20min左右。

然後切換R Flow 流路數次,將氣泡趕出檢測池。

關閉R Flow,等待基線平穩。

Balance 值高於50,進行Balance 調整。

(3)色譜柱平衡

等溶劑峯出峯後在經過約一次分析時間後基線才能走平。