1、開機。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa，打開冷卻循環水系統開關，打開計算機和儀器主機電源。
2、聯機。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標，進行聯機，此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢，直到屏幕上出現每日提示，點擊(關閉)。
3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊(工作區)，選擇自動→打開，便會彈出以前保存的工作界面。
4、新建方法。點(建方法→新建方法)，元素選擇鉛(Pb)，選推薦值後點(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口，波長選283.3，類型選擇吸收-背景，測量選峯高，在設置欄重複次數設1。在取樣器頁石墨爐程序窗口，第3步灰化温度改為500，保留時間改成10、20、20、3、3s，讀數步驟設4。
在自動取樣器頁，試樣體積設20uL，在稀釋液位置填141，在校準頁方程式和單位窗口中，方程式選線性-計算截距，濃度單位設微克/升在標樣濃度窗口，在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141，校準1、2、、3、4都填142(對應位置樣品杯清洗後放入溶液)，在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0(濃度為零的除外)。
點計算標樣體積，在儲備標樣下方1號前的方框中打鈎，位置選142，濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成後，關閉該窗口，通過文件→另存為→方法，輸入文件名(如班級名字或食品中鉛的測定)後點確定。
5、分析數據保存設置。點擊(試樣信息)，輸入自動取樣器的位置1，關閉後通過文件→另存為→試樣信息文件，輸入文件名(如鉛的測定)後點確定。
在自動分析控制窗口中，在設置頁，點方法欄調出剛建的方法，在試樣信息文件中點(打開)，調入剛建的試樣文件信息後點(打開)。在結果數據名稱中點(打開)，輸入數據組名稱(如班級名字或鉛的測定)後點(確定)。
6、點燈。點擊(燈設置)，在設置欄下單擊待測元素的燈，儀器將自動點燈並校準光路。待燈設置已完成後關閉該窗口。
7、測定。將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經清洗並潤洗後的樣品杯中，將樣品杯放在方法和樣品信息中設定的自動進樣器位置上。在清洗温度下點(開始)，空燒石墨管一次，以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口，點分析頁，再點擊分析全部，儀器自動進行標準溶液和樣品的分析。
8、記錄數據。記錄測定數據，包括濃度、吸光度(平均值)、標準曲線迴歸方程和相關係數等。
9、關機。關閉燈，退出軟件(不保存文件)，關閉主機電源，關閉計算機、顯示器電源，再關閉氬氣和循環冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。
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