先由溴素與硫磺混合製備溴化硫,再將溴化硫滴加入甲醇中,在50-65℃反應,並連續蒸出反應物而得溴甲烷,反應生成的溴甲烷氣體經5%燒鹼液洗滌,又通入酸洗塔用硫酸洗滌,再經乾燥塔用無水氯化鈣乾燥,最後壓縮液化得產品溴甲烷。
純度可達98%以上。每噸產品消耗溴素887kg,甲醇374kg,硫磺90kg,氫氧化鈉15kg。