1756年俄國化學家羅蒙諾索夫把錫放在密閉的容器裏煅燒。錫發生變化、生成白色的氧化錫、但容器和容器裏的物質的總質量,在煅燒前後並沒有發生變化。
經過反覆的實驗。都得到同樣的結果。於是他認為在化學變化中物質的質量是守恆的。但這一發現當時沒有引起科學家的注意,直到1777年法國的拉瓦錫做了同樣的實驗,也得到同樣的結論。這一定律才獲得公認。
但要確切證明或否定這一結論,都需要極精確的實驗結果、而拉瓦錫時代的工具和技術,小於0.2、的質量變化就覺察不出來,不能滿足嚴格的要求。因為這是一個最基本的問題、所以不斷有人改進實驗技術以求解決。
1908年德國化學家朗道耳特及1912年英國化學家曼萊做了精確度極高的實驗。所用的容器和反應物質量為1 kg左右。反應前後質量之差小於0.000 1 g、質量的變化小於一千萬分之一。這個差別在實驗誤差範圍之內,因此科學家一致承認了這一定律。